DualPore™ Metal Scavenger

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金属吸着除去用・超高純度シリカゲル吸着材

DualPore™ Metal Scavenger

低圧カラムで簡単除去・ろ過時間10秒以下の高速処理

ppb以下まで徹底捕集・ICH Q3Dガイドラインにも対応

 活性炭・イオン交換樹脂・従来のシリカ型スカベンジャーや化学処理では取り切れなかった数ppm程度の残留金属にお困りではありませんか?高い比表面積を持ち、拡散流路の貫通孔と吸着分離サイトの細孔という特有の構造を持つDualPoreメタルスカベンジャーが、簡便・迅速に切れ味よく溶液中の金属イオンを吸着除去します。従来粒子よりもはるかに吸着力が高く、極低濃度でも高い捕集力を発揮します。フローでの吸着でサブppbの濃度まで取りこぼしを抑えます。

各金属種に対する吸着例
使用スカベンジャー: MS-Sカートリッジ 1 mL(リガンドは図内に記載)
溶媒:Ni, Pd, Au, Pt = methanol, Ru = DMF, Rh = 2-propanol

 

 

水にも有機溶媒にも良く溶ける高反応性の常磁性触媒を用いた研究で、触媒の除去が難しく基質反応後のNMR測定にかなり手間取っていました。このスカベンジャーだとカートリッジに通すだけの数秒で簡単に除去できるので、飛躍的に研究が進みやすくなりました。
京都大学化学研究所 高谷光先生

(京大化研高谷先生ご使用例)触媒反応後に迅速除去処理した1H-NMRスペクトルの差異
常磁性の鉄錯体触媒を溶解させた酢酸エチル溶媒中にて、木粉を過酸化水素水により酸化分解した後の反応液の1H NMRスペクトル(DMSO-d6)。SH型スカベンジャーカートリッジに通すだけで,鉄触媒がほぼ完全に除去されて生成物の明瞭なシグナルが得られた。

1) 中村正治,高谷光,社納貴文,伊藤正人,「金属イミド錯体及びこれを用いた基質変換方法」,特願2018-039105
2) 高谷光,中村正治,社納貴文,北山健司,「セルロース及び/又はヘミセルロースの製造方法」,特願2018-195240

 

 

 

 


 

超低圧カラムフローで数秒以内で1ppb未満に

 DualPoreはフローでの吸着性能が高く、カラムを通すと100ppmの濃度でもすぐに1ppb未満に低下します。しかも従来シリカ粒子充填カラムと半分以下の充填量で同じカラム体積と動的吸着性能を発揮、使用量を抑えてコストダウンも可能です。

パラジウム溶液をフローしたカラム出口のPd濃度推移
Pd conc. 100 ppm (0.94 mmol/L), 0.1% HCl/Methanol
Flow rate 3 mL/min, Column size: Φ5.5x10mm,
SH loading: 1.3 mmol/g, DualPore 150μm & Conventional 50μm

パラジウムの極低濃度化例/フロー写真例
Palladium acetate in 0.1M HNO3 4 mL was flowed.
Flow rate >3 mL/min, Column size: Φ5.5x10mm,
SH loading: 1.3 mmol/g, Analyzed by ICP-MS,

 

 

 

 

100リットル以上の処理にも対応

高速処理・再生可能な小型カラム

 500cc程度の小型カラムで100リットル以上の溶液処理にも対応しています。数気圧以下で処理できるほどカラム圧力が低く、送液ポンプ・カラム容器・配管などに大幅なコストをかけなくても大容量処理が数時間で可能です。吸着した金属は洗浄して回収でき、カラムの繰り返し利用も可能です。

ポリプロピレン製カラムのパラジウム吸着精製規格表

カラム規格・容量 流速(*1) Pd最大吸着量(*2) 10 ppm Pd廃液
処理可能液量(*2)
F-4・8 mL ~24 mL/min 0.2 g 19 リットル
F-12・26 mL ~100 mL/min 0.6 g 63 リットル
F-25・41 mL ~100 mL/min 1.0 g 99 リットル
F-40・69 mL ~10 L/h 1.7 g 166 リットル
F-120・205 mL ~35 L/h 4.9 g 490 リットル
F-330・574 mL ~100 L/h 14 g 1350 リットル
I-3・3 Liter *3 ~330 L/h 72 g 7200 リットル

*1  水25℃・カラム圧力0.9MPa以下・接触時間20秒以上となります
*2  MS-S SHによる概算
*3 FRPボンベ。カラム圧力0.34MPa以下となります

 

 

 

 

 

バッチ吸着では使用量半減

処理時間最大8割短縮

 DualPoreは攪拌下でのバッチ吸着も吸着速度が速くなります。例えばパラジウムに対して添加量が4等量の場合、100ppmから0.1ppmまで濃度を下げるのに4時間かかっていたのがMS-Sを使用すると30分まで短縮されます。

酢酸パラジウム溶液にパラジウムモル量に対し2等量・4等量のSH型スカベンジャーを加え攪拌したケース
Pd conc. 100 ppm (0.94 mmol/L), 0.1% HCl/Methanol 50 mL, SH loading: 1.3 mmol/g,
DualPore 150μm & Conventional S 50μm

 

 

 

 

 

DualPoreは従来粒子比2倍以上の動的吸着性能

粒子径が3倍大きくハンドリング性も優秀

DualPoreはパーフュージョン効果で従来の球状粒子と比較して吸着性能が向上します
さらに従来粒子に比べて取扱時に飛散しにくく除去もしやすくなります

DualPore Metal Scavengerと従来品の粒子のイメージ

 

 

 

 

 


 

 

薗頭カップリング反応後の溶出パラジウムも効率的に除去

Published: Org. Process Res. Dev., 2019, 23, 462−469, DOI: 10.1021/acs.oprd.8b00291
Supervised by T. Yamada and H. Sajiki et al., Gifu Pharmaceutical Univ. 

薗頭カップリング反応溶液中の溶出パラジウム濃度のカラム前後の比較の一例
カラムサイズ: Φ5.5×10 mm, フロー溶液量: 10~20 mL

 

 

 

 

 


小粒径タイプMS-S

小粒径タイプのMS-Sはフローによる高速除去に適しています。カラムフローでの使用ではフロー時間10秒以下の時間でも迅速に金属イオンを除去します。

大粒径タイプMS-Lイメージ

大粒径タイプのMS-Lは粒子径範囲が0.2/1 mmと粒子が大きいため粉塵を発生しにくく、ろ過による除去も容易になりました。 従来のシリカゲル型メタルスカベンジャーで問題であった舞いやすさ・扱いづらさといった煩わしさから解消されます。

 

 

 DualPore Metal Scavengerをお使いになられる場合、あらかじめ安価な活性炭・イオン交換樹脂などで金属イオンの濃度を下げておくことをおすすめします。

ラインナップ

小粒径 MS-S シリーズ (63/212 µm)
フロースルー・攪拌等での高速吸着用

オープンカートリッジ・粉体

リガンド 種類・重量・入数 型番 価格
Kit
SH・TMT・N2・N3・TAAcONaのセット


オープン1mL / 70mg ×各5個 MSS001KIT 26,000円
オープン3mL / 210mg ×各5個 MSS003KIT 30,000円
オープン6mL / 400mg ×各5個 MSS006KIT 57,000円
ルアーM / 120mg ×各5個 MSSLMKIT 27,000円
粉体のみ 5g x各5個 MSSPKIT 33,000円
SH
Mercaptopropyl
Trimethylsilyl endcapped
0.9-1.3 mmol/g
オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001SH 21,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LSH 38,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003SH 38,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006SH 48,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMSH 33,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSSHP025 28,000円
SHaq
Mercaptopropyl
(non-endcapping, hydrophilic surface)
0.9-1.3 mmol/g
オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001SHA 21,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LSHA 38,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003SHA 38,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006SHA 48,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMSHA 33,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSSHAP025 28,000円
TMT
Trimercaptotriazine
Trimethylsilyl endcapped

0.3-0.6 mmol/g
オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001TMT 21,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LTMT 41,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003TMT 41,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006TMT 53,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMTMT 34,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSTMTP025 52,000円
N2 (Diamine)
Propyl-N-ethylenediamine
Trimethylsilyl endcapped

0.6-0.9 mmol/g
オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001N2 21,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LN2 38,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003N2 38,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006N2 47,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMN2 33,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSN2P025 24,000円
N3 (Triamine)
Propyl-N-diethylenetriamine
Trimethylsilyl endcapped
0.6-0.9 mmol/g
オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001N3 21,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LN3 39,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003N3 39,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006N3 49,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMN3 33,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSN3P025 32,000円
TAAcONa
Triaminetriacetate sodium salt
(non-endcapping, hydrophilic surface)
0.3-0.6 mmol/g

オープン1mL / 70mg ×50個 MSS001AC 22,000円
オープン1mL / 210mg ×50個 MSS001LAC 45,000円
オープン3mL / 210mg ×50個 MSS003AC 45,000円
オープン6mL / 400mg ×30個 MSS006AC 59,000円
ルアーM / 120mg ×50個 MSSLMAC 35,000円
粉体のみ 100mL (25g) MSSACP025 82,000円

・オープン = オープンカートリッジ, ルアー = ルアー型カートリッジ
・各カートリッジのメタルスカベンジャー充填容量は次の通りです。
 オープン: 1 mL / 70 mg ≒ 0.2 cc (Φ5.5×10 mm); 1 mL / 210 mg ≒ 0.7 cc (Φ5.5×30 mm);
      3 mL / 210 mg ≒ 0.7 cc (Φ9×16 mm); 6 mL / 400 mg ≒ 1.7 cc (Φ13.5×14 mm)
 ルアー: M = 0.5 cc (Φ8.6×9 mm)
・SH・TMT・N2・N3は有機溶剤仕様です。水でのご利用の場合はSHaqをご利用ください。その他はお問い合わせください。

 

 

FLASH フィルター(ポリプロピレン製カラム)

規格 SH・SHaq* TMT N2 N3 TAAcONa
F-4 MSSSHF0004
2,800円
MSSTMTF0004
5,100円
MSSN2F0004
2,700円
MSSN3F0004
3,200円
MSSACF0004
8,100円
F-12 MSSSHF0012
7,200円
MSSTMTF0012
13,200円
MSSN2F0012
6,200円
MSSN3F0012
8,200円
MSSACF0012
21,000円
F-25 MSSSHF0025
11,300円
MSSTMTF0025
20,800円
MSSN2F0025
9,800円
MSSN3F0025
12,800円
MSSACF0025
33,200円
F-40 MSSSHF0040
18,900円
MSSTMTF0040
35,000円
MSSN2F0040
16,400円
MSSN3F0040
21,600円
MSSACF0040
55,800円
F-120 MSSSHF0120
51,500円
MSSTMTF0120
95,200円
MSSN2F0120
44,700円
MSSN3F0120
58,700円
MSSACF0120
151,800円
F-330 MSSSHF0330
144,000円
MSSTMTF0330
266,500円
MSSN2F0330
125,100円
MSSN3F0330
164,200円
MSSACF0330
425,000円

・各1個あたりの値段です。
・ルアーロック型接続・耐圧0.9 MPa・ポリエチレン粒子フィルター・ポリプロピレンハウジング
・工業スケール向け大型カラムなど、上記以外の詳細は別途お問い合わせください。
・各カラムのサイズと実充填量は下記の通りです。
  F-4: Φ10×75mm=8mL (2g),   F-12: Φ21×75mm=26mL (6g),   F-25: Φ21×119mm=41mL (10g)
  F-40: Φ27×121mm=69mL (17g),   F-120: Φ36×201mm=205mL (51g),   F-330: Φ60×203mm=574mL (143g)
*SHaqは型番をMSSHAF0xxxとしてください (x=カラムサイズ)

 

 

 

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大粒径 MS-L シリーズ (0.2/1 mm)
攪拌・振盪・浸漬等での長時間吸着用

リガンド 種類・重量・入数 型番 価格
SH
Mercaptopropyl
0.9-1.3 mmol/g
粉体のみ 100mL (25g) MSLSHP025 23,400円
粉体のみ 400mL (100g) MSLSHP100 70,000円
粉体のみ 1L (250g) MSLSHP250 174,000円
TMT
Trimercaptotriazine
0.3-0.6 mmol/g
粉体のみ 100mL (25g) MSLTMTP025 46,000円
粉体のみ 400mL (100g) MSLTMTP100 196,000円
粉体のみ 1L (250g) MSLTMTP250 336,000円
N2 (Diamine)
Propyl-N-ethylenediamine
0.6-0.9 mmol/g
粉体のみ 100mL (25g) MSLN2P025 21,000円
粉体のみ 400mL (100g) MSLN2P100 87,000円
粉体のみ 1L (250g) MSLN2P250 149,000円
N3 (Triamine)
Propyl-N-diethylenetriamine
0.6-0.9 mmol/g
粉体のみ 100mL (25g) MSLN3P025 28,000円
粉体のみ 400mL (100g) MSLN3P100 117,000円
粉体のみ 1L (250g) MSLN3P250 201,000円
TAAcONa
Triaminetriacetate sodium salt
0.3-0.6 mmol/g
粉体のみ 100mL (25g) MSLACP025 74,000円
粉体のみ 400mL (100g) MSLACP100 318,000円
粉体のみ 1L (250g) MSLACP250 545,000円

・上記以外の詳細は別途お問い合わせください。

 

 

 

オープンカートリッジ

ルアー型カートリッジ

粉体のみ

 

 

FLASHフィルター(ポリプロピレン製カラム)

 

 

 


対応金属参考表

◎良く吸着 ○吸着 △条件次第

※金属の価数・溶媒・pH・リガンド・共存化合物の種類によって変化します。

 

第一遷移金属

種類 Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
SH
TMT
N2
N3
TAAc

 

 

第二・第三遷移金属

種類 Zr Nb Mo Ru Rh Pd Ag Cd Hf Ta W Re Os Ir Pt Au
SH             ○   
TMT               ○     
N2      ○
N3      △
TAAc        

 

 

その他金属

種類 Al Ga Ge As Se Sn Sb Pb U Cs Mg Ca Sr Ba
SH        
TMT
N2          
N3
TAAc

 

 

 

各金属イオンの除去性能(1ppm・水系・各pH)

金属とリガンドの種類に応じてpHに依存した吸着性能を示します。
吸着した金属はpH調整により回収・再利用も可能です。
金・白金・パラジウムの回収方法は別途お問い合わせください

 

(画像クリックで拡大)

 


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基本仕様

分類 大粒径タイプ MS-L 小粒径タイプ MS-S
用途 撹拌・浸漬など 長時間吸着 フロー・撹拌など 高速吸着
粒子径範囲 0.2/1.0 mm 63/212 µm
比表面積 550 m2/g
かさ密度 0.25 g/mL
酸安定性 < 6M HCl
様式 粒子 または カートリッジ

※記載価格はすべて税抜価格です。上記仕様は告知なく変更する場合があります。悪しからずご了承ください。
※掲載されている商品は試験・研究の目的のみに使用されるものです。医薬品・食品・家庭用品等として使用できません。

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よくあるご質問/FAQ

クリックでFAQを表示/非表示

Q. 除去したいパラジウム量と必要なスカベンジャーカートリッジの関係は?
A. MS-S SHでリガンド量1.3 mmol/gを想定した関係は下記表をご覧ください。フロー吸着の場合、リガンド量に対して70%程度が飽和吸着量の目安となりますが、流速や金属・配位子・溶媒の種類によって変動しますのでご了承ください。

サイズ パラジウムの吸着量
モル数・換算量
100ppmパラジウム溶液の
処理可能液量(参考)
70 mg in 1 mL 64 μmol・7 mg 68 mL
210 mg in 3 mL 191 μmol・20 mg 203 mL
400 mg in 6 mL 364 μmol・39 mg 386 mL
120 mg in Lure M 109 μmol・12 mg 116 mL
170 mg in Lure L 155 μmol・16 mg 164 mL
粒子のみ 25 gram 22 mmol・2.4 gram 24 Liter
F-4 1.8 mmol・0.2 gram 1.9 Liter
F-12 5.9 mmol・0.6 gram 6.3 Liter
F-25 9.3 mmol・1.0 gram 9.9 Liter
F-40 15.7 mmol・1.7 gram 16.6 Liter
F-120 46.6 mmol・4.9 gram 49.4 Liter
F-330 130.6 mmol・13.8 gram 138.4 Liter

 

Q. パラジウム価数と最適なリガンドは?
A. Pd(2+)=SH、Pd(0)=TMTが有効です。

 

Q. カラムまたはバッチでの飽和吸着量は?
A. 飽和吸着量はリガンド導入量の70-80%程度が参考となります。リガンド量が1.3 mmol/gであれば1グラム当たり0.9-1.0 mmolの金属を吸着します。ただし、飽和吸着量は金属・配位子・溶媒の種類によって変動しますのでご了承ください。

 

Q. 吸着しないで漏れ出してしまうことは?
A. 飽和吸着量を超えると漏れ出します。また、高流速や短い接触時間で流した場合では金属が漏れ出す場合もありますので、接触時間20秒以上を目安としてご使用ください。吸着が進むとカラムが着色する金属種であれば、目視で漏れ出すタイミングを確認できます。

 

Q. フローで詰まることは?
A. 不溶性微粒子を含む懸濁液を流したり、シリカと接触すると凝固・析出する成分を含む高濃度溶液を流すと詰まる場合があります。

 

Q. 飽和吸着後に吸着した金属が流出してしまうことは?
A. 基本的にはありません。但し、pHが変動する場合、競争的に吸着が起こる他種金属が共存する場合は除きます。

 

Q. 溶剤でのスカベンジャーの溶出は?
A. シリカ分の溶出であれば特にありません。ただし、高温下または水系で酸・塩基下などpHが変化する場合は条件によって溶出する可能性はあります。

 

Q. 使用できる溶媒は?
A. 水・有機溶剤問わず使用できます。弗酸・アルカリなどシリカを溶出する溶液・溶媒は避けてください。

 

Q. 金属以外の吸着は?
A. 有機溶剤向けのリガンドであるSH・TMT・N2・N3は有機溶液中の金属のみを選択的に吸着します。トリメチルシリル基によるエンドキャップ処理を施しており、極性化合物がシリカゲル表面に吸着して残留してしまう事を抑制しております。

 

Q. 濃度をppbまで下げる方法は?
A. カラムでは接触時間20秒以上で流すか、バッチで2時間以上処理してください。流速や金属・配位子・溶媒の種類によって1ppb以下まで低下するフロー条件は変動しますのでご了承ください。

 

Q. 使用前の洗浄は?
A. カラム・フィルターから発生する成分には細心の注意を払っておりますが、輸送時の衝撃や保管の計時劣化によって微細粉や酸化成分が漏れ出すことがあります。問題となる場合は、カラム体積以上の溶媒で前洗浄すれば除去できますので洗浄条件を定めたうえでご使用ください。

 

Q. 無償サンプルは?
A. 下記につきお約束を頂ける方に限りカートリッジの無償サンプルをご提供しております。ご要望の方は問い合わせフォームより題名に「無償サンプル希望」と記載してご連絡ください。
・2週間以内に試験結果をご共有いただける方
(ご共有内容はお客様側で機密情報とならない範囲でOKです)
・導入されなかった場合の改善・改良に情報提供やご協力いただける方

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